沉淀Ca2+時(shí)，為了得到易于過(guò)濾和洗滌的粗晶形沉淀，必須很好地控制沉淀的條件。通常是在含Ca2+的酸性溶液中加入足夠使Ca2+沉淀完全的(NH4)2C2O4沉淀劑。由于酸性溶液中C2O42-大部分是以H C2O4-形式存在，這樣會(huì)影響CaC2O4的生成。所以在加入沉淀劑后必須慢慢滴加氨水，使溶液中H+逐漸被中和，C2O42-濃度緩慢地增加，這樣就易得到CaC2O4粗晶形沉淀。沉淀完畢，溶液pH值還在3.5～4.5，即可防止其他難溶性鈣鹽的生成，又不致使CaC2O4溶解度太大。加熱半小時(shí)使沉淀陳化（陳化的過(guò)程中小顆粒晶體溶解，大顆粒晶體長(zhǎng)大）。過(guò)濾后，沉淀表面吸附的C2O42-必須洗凈，否則分析結(jié)果偏高。為了減少CaC2O4在洗滌時(shí)的損失，則先用稀(NH4)2C2O4溶液洗滌，然后再用微熱的蒸餾水洗到不含C2O42-時(shí)為止。將洗凈的CaC2O4沉淀溶解于稀H2SO4中，加熱至(75～85)℃，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
樣品預(yù)處理常用消化法和灰化法兩種。凡樣品中含鈣量高時(shí)用消化法為宜；含鈣量低時(shí)用灰化法為宜。兩種方法制備的溶液均可測(cè)定鈣、磷、錳等元素。 本實(shí)驗(yàn)只對(duì)消化法做一介紹：
5 、空白試驗(yàn)
6 、計(jì)算
1、 過(guò)濾時(shí)，盡量將沉淀留在器皿中，否則沉淀移到濾紙上會(huì)把濾孔堵塞，影響過(guò)濾速度。
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