GB/T 27025—2019《檢測和校準實驗室能力的通用要求》第7.2.1.5條規(guī)定“實驗室在引入方法前，應(yīng)驗證能夠正確地運用該方法，以確保實現(xiàn)所需的方法性能。”該條款中的“方法”是標準方法，即經(jīng)過充分試驗，證明具有與其用途相稱的精密度與準確度，并由相關(guān)標準化組織或公認權(quán)威機構(gòu)頒布的方法。對于校準實驗室來說，標準方法主要包括國家計量檢定規(guī)程、國家計量技術(shù)規(guī)范、行業(yè)或地方計量檢定規(guī)程、行業(yè)或地方計量技術(shù)規(guī)范等。
一、方法驗證的目的及程序
方法驗證的目的是確定實驗室是否能夠正確運用特定檢測或校準方法。基于這一目的，方法驗證應(yīng)對與正確運用該方法相關(guān)的資源和能力進行核查和評價。對資源的核查需對照檢測或校準方法中的規(guī)定，評價其符合性;對能力的核查和評價需按照實驗室對檢測或校準人員的任職資格、培訓(xùn)、授權(quán)等管理要求進行，必要時需進行內(nèi)部或外部比對。
與檢測或校準方法的正確運用有關(guān)的資源通常包含人員、設(shè)施和環(huán)境、設(shè)備(含測量設(shè)備、輔助設(shè)備、工具、消耗品)、工作條件等，涉及現(xiàn)場檢測或校準的，還應(yīng)包含設(shè)備的包裝、運輸?shù)认嚓P(guān)資源，使用專門的設(shè)備時，應(yīng)予說明。
從邏輯上來說，方法驗證應(yīng)先識別并列出方法以及相關(guān)文件對人員、設(shè)備、設(shè)施和環(huán)境等的要求，然后對照要求列出實驗室的實際情況，再作出評價。當實驗室的實際情況與要求不匹配或不符合時，評價結(jié)論為不符合，或按方法的偏離執(zhí)行相關(guān)程序。
二、實驗室認可中方法驗證的常見問題
在實驗室認可申請資料的審查和評審中，方法驗證記錄常見的問題有以下幾方面：
檢測或校準人員僅給出評價結(jié)論，未列出具體人員姓名及培訓(xùn)和授權(quán)情況;
設(shè)施和環(huán)境條件未符合方法要求，未說明實施該檢測或校準的具體場所(如房間號)，僅列出監(jiān)測結(jié)果和評價結(jié)論;
方法驗證記錄中實驗室實際配備的設(shè)備與方法中規(guī)定的設(shè)備存在不同(設(shè)備名稱、型號規(guī)格或計量性能等)，但評價結(jié)論為符合，未給出任何解釋說明;
配套文件的核查僅給出評價結(jié)論或簡單列出文件名稱，未給出文件編號等可查可控的信息;
未評價是否適宜離開固定場所開展檢測或校準;
最終驗證結(jié)論為驗證通過或類似結(jié)論，但實際上實驗室具備的檢測或校準能力并不能覆蓋方法適用的全部檢測或校準對象，驗證結(jié)論未說明實際能力范圍或限制范圍。
方法驗證主要是由一名或多名檢測或校準人員實施的，通常由檢測或校準人員識別并在方法驗證記錄中列出相關(guān)要求，核查并對照列出實驗室的實際情況，評價給出驗證結(jié)論意見，提交審核和批準。既然在流程上設(shè)置了后續(xù)審核和批準，那么驗證記錄內(nèi)容的完整性和信息的充分性就十分必要，多數(shù)實驗室不同方法的驗證記錄，除了設(shè)備和環(huán)境條件的內(nèi)容有差異，其他內(nèi)容套用固定格式和內(nèi)容，很多重要信息未記錄。這種格式化的方法驗證記錄在審核和批準階段，根本無法審查和判斷該方法驗證的有效性。在給出方法驗證結(jié)論以及審核和批準階段，常見兩個突出問題：一是幾乎沒有驗證結(jié)論為“不通過”的方法驗證記錄;二是審核或批準意見幾乎均為“同意”，未見提出審查意見并退回修改或補充驗證的情況。
三、實驗室如何做好方法驗證
以校準實驗室為例，方法驗證(記錄)通常應(yīng)包含以下內(nèi)容：
(一)人員
具備正確實施該校準方法能力的校準人員不應(yīng)少于2人，方法驗證記錄中應(yīng)列出具體人員姓名并核查其培訓(xùn)和授權(quán)文件，確認其具備能力或資質(zhì)。人員的培訓(xùn)需滿足CNAS-CL01-A025：2022《檢測和校準實驗室能力認可準則在校準領(lǐng)域的應(yīng)用說明》第6.2.2.2條的規(guī)定。
必要時，安排試驗驗證或采用實驗室間比對、實驗室內(nèi)比對等方式確認人員能力。
(二)設(shè)施和環(huán)境條件
應(yīng)確定并記錄實施該校準的場所(房間)，然后對照校準方法對設(shè)施和環(huán)境條件的要求，描述該場所具備的條件或采取的控制措施(如3等量塊校準的環(huán)境溫度要求“20±0.3”℃，驗證記錄應(yīng)描述采取了哪些控溫和恒溫措施)，并提供核查(監(jiān)測)結(jié)果，然后評價符合性。適用時，還需確認與其他活動的兼容性。當不同等級的被校設(shè)備對設(shè)施、環(huán)境條件的要求不同時，方法驗證記錄應(yīng)準確識別并記錄實驗室可校準的被校設(shè)備等級。
(三)設(shè)備
應(yīng)對照校準方法的規(guī)定，核查確認設(shè)備的配備齊全性，設(shè)備性能是否滿足校準方法的規(guī)定。核查時，可以把設(shè)備與校準項目(參數(shù))對應(yīng)做成表格進行核查，這樣可以避免遺漏設(shè)備并清晰了解設(shè)備的用途。對需具備計量溯源性的設(shè)備，應(yīng)核查校準證書及校準結(jié)果，確認是否經(jīng)過有效校準。
核查時，需注意校準方法未做規(guī)定，但對于實施該校準必不可少的工具、連接線等輔助設(shè)備以及消耗品的配備情況。由于部分校準方法適用于較大的測量范圍或多種測量設(shè)備，當實驗室所配備設(shè)備的性能僅能校準其中一段測量范圍或某種測量設(shè)備時，方法驗證應(yīng)明確識別，并在驗證結(jié)論中清晰地描述具備的能力范圍(可校準的測量范圍或測量設(shè)備類型)。
CNAS-CL01-A025：2022《檢測和校準實驗室能力認可準則在校準領(lǐng)域的應(yīng)用說明》第7.2.1.5條規(guī)定：“校準實驗室對校準方法的驗證應(yīng)全面，對于依據(jù)檢定規(guī)程進行校準的，方法驗證應(yīng)包含檢定規(guī)程規(guī)定的全部‘后續(xù)檢定’項目;對于依據(jù)校準規(guī)范進行校準的，方法驗證應(yīng)包含校準規(guī)范規(guī)定的全部校準項目”。
校準實驗室的方法驗證應(yīng)對照校準方法中的全部校準或檢定項目，逐項核查評價是否具備能力，驗證結(jié)論清晰地說明具備或不具備的校準項目(參數(shù))。對于校準規(guī)范，不具備校準規(guī)范規(guī)定的任意一項校準項目(參數(shù))均屬于不具備該校準規(guī)范規(guī)定的能力;對于檢定規(guī)程，具備全部后續(xù)檢定項目的校準能力時，可申請中國合格評定國家認可委員會(CNAS)認可并對客戶后續(xù)校準的設(shè)備提供校準服務(wù)，具備全部(首次)檢定項目的校準能力時，可對客戶首次校準的設(shè)備提供校準服務(wù)。不具備后續(xù)檢定項目中任意一項的能力時，不能申請和獲得CNAS認可。
(四)作業(yè)文件
核查是否已編制相關(guān)作業(yè)文件，如校準記錄和校準證書格式、測量不確定度預(yù)評定報告、作業(yè)指導(dǎo)書(需要時)等。方法驗證記錄中應(yīng)列出與該方法相關(guān)的作業(yè)文件的編號(代號)及名稱，其中測量不確定度預(yù)評定報告在方法驗證的審核和批準時應(yīng)重點關(guān)注，主要關(guān)注以下方面：
測量不確定度評定結(jié)果是否覆蓋了測量范圍內(nèi)的全部校準結(jié)果;
是否評定了該項目具備的最佳校準能力，即可申請認可的CMC;
當最佳的校準能力不適用于低準確度等級設(shè)備的校準時，是否評定了不同準確度等級的被校準設(shè)備校準結(jié)果的不確定度;
現(xiàn)場校準是否需另行評定測量不確定度;
實驗室具備多臺測量標準設(shè)備時，使用不同測量標準設(shè)備開展校準時的測量不確定度是否分別進行了評定。
(五)現(xiàn)場校準的適宜性評價
應(yīng)對是否適宜現(xiàn)場校準進行評價，當評價結(jié)果為不適宜現(xiàn)場校準時，需在方法驗證記錄中明確該項目不開展現(xiàn)場校準;當評價結(jié)果為適宜現(xiàn)場校準，但與在固定場所校準存在設(shè)備不同或校準條件、方法不同時，應(yīng)編制現(xiàn)場校準作業(yè)文件并在方法驗證中記錄描述。
適用時，可包含對是否適宜在移動設(shè)施等其他非固定場所的校準方式進行評價。
(六)驗證結(jié)論
如果經(jīng)驗證，實驗室能夠滿足校準方法的規(guī)定要求，驗證結(jié)論為“通過”，但需注意方法的適用范圍往往較寬，多數(shù)情況下實驗室具備的能力并不能覆蓋方法適用范圍內(nèi)的所有被校樣品(含測量范圍和準確度等級)，所以應(yīng)在驗證記錄中描述具備實施該校準方法的校準能力。校準能力包含被校設(shè)備的名稱、測量范圍、準確度等級(或允差、不確定度)以及類型(或規(guī)格、型號)。多數(shù)測量設(shè)備有準確度等級之分，不同的標準設(shè)備校準不同等級的被校設(shè)備，實驗室需針對配備的標準設(shè)備的性能(等級)，識別并確定可校準的設(shè)備的等級，并在驗證結(jié)論中描述。另外，某些校準方法適用的被校設(shè)備類型可能并未在校準方法的“1 范圍”中列出，需實驗室自行識別，如JJG 7—2004《直角尺檢定規(guī)程》是在“3 概述”中列出：“按其結(jié)構(gòu)形式可分圓柱直角尺、矩形直角尺、三角形直角尺、刀口形直角尺、鑄鐵直角尺、寬座直角尺、平形直角尺、線紋鋼直角尺”。實驗室應(yīng)在方法驗證時識別能校準哪些形式的直角尺并在驗證結(jié)論中描述。
另外，方法驗證過程中，依據(jù)被驗證的校準方法進行一次校準是有必要的，既能通過實際校準驗證資源的符合性，又能在適用時滿足管理體系對于人員監(jiān)督和確保結(jié)果有效性的要求。
如果經(jīng)確認，實驗室的設(shè)施、環(huán)境條件或設(shè)備等不滿足校準方法的規(guī)定要求，驗證結(jié)論應(yīng)為“不通過”。當這些不滿足可以按偏離管理時，可按方法的偏離程序執(zhí)行，但方法的偏離通常不在認可范圍之內(nèi)，如果要申請并獲得認可，需編制作業(yè)指導(dǎo)書，并將作業(yè)指導(dǎo)書按實驗室制定的方法(非標方法)申請認可。
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